「비료의 품질검사방법 및 시료채취기준」고시 일부개정

「비료의 품질검사방법 및 시료채취기준」고시 일부를 다음과 같이 개정한다.

부  칙 <2022. 9. 30.>

이 고시는 발령한 날부터 시행한다.

[별표 1]을 다음과 같이 개정한다.

목차 Ⅱ. 주성분에 “12-1. 킬레이트아연”, “15. 황”을 신설한다.

Ⅱ. 주성분에 “12-1. 킬레이트아연”을 아래와 같이 신설한다.

12-1. 킬레이트아연

가. 적용범위

본 분석법은 원자흡광분광법(AAS) 또는 유도결합플라즈마(이하 I.C.P라 한다.)발광분광법에 의한 킬레이트 아연(Zn) 정량 분석에 적용한다.

나. 시약의 조제

1) 표준아연 용액

표준시약 아연(Zn), 염산(1+3), 물, 아세톤으로 순차적으로 씻어내고, 즉시 (무수염화칼슘 또는 황산데시카타에서 24시간 이상 건조한 것) 1g을 1L 메스플라스크에 취하고, 염산 10mL를 가해 녹인 다음 방냉 후 눈금까지 물을 가해 표준 아연 원액을 조제한다(이 용액 1mL는 Zn으로써 1㎎을 함유한다). 사용할 때 이 원액의 일정량을 물로 정확히 1,000배로 희석하여 사용한다(이 용액 1mL는 Zn 용액으로서 1㎍을 함유한다.).

(부 기) 아연 1,000mg/L의 저장용액을 직접 조제하지 않고 소급성이 확보된 ICP 등 기기 분석용 아연 1,000mg/L 표준용액을 구입하여 사용할 수 있다.

2) 1N 수산화나트륨액

NaOH 40g을 증류수에 녹여 1L로 하고 포리에치렌 병에 저장한다.

다. 공시액 조제

공시품 약 1g을 정확히 취하여 100mL 볼륨플라스크에 넣은 후 증류수 80mL을 가하여 완전히 녹인 후 1N 수산화나트륨 용액 7mL을 가하여 잘 흔들거나 진탕한 후 증류수를 사용하여 볼륨플라스크 눈금까지 채운다.

(부기) 100% EDTA–Zn이 아닌 경우 흰색침전이 발생하는데, 이는  EDTA와 결합되지 않은 아연이 pH 8.5 이상인 알칼리 상태에서 착화합물이 형성되어 침전이 발생하는 것이다.

(부기) EDTA-Zn이 아닌 100% “ZnSO4·7H2O”일 경우 물에 녹으면 황산화물로 인하여 산성으로 변하므로 pH 8.5 이상의 알칼리 상태로 만들기 위해서는 시료 약 1g에 100mL 정량 기준으로 1N 수산화나트륨 용액 7mL 정도가 소요된다. 따라서 원료의 상태에 따라 1N 수산화나트륨 용액의 투입량이 달라질 수 있으나 대부분 7mL 이상 투입하면 pH 8.5 이상의 알칼리 상태로 변한다. 그러나 필요시 pH를 확인한다.

라. 정량방법

1) EDTA – Zn 함량

(1) 원자흡광분광법

공시액을 건조여지(No.6)로 여과하여 여과액을 희석(1mL중에 Zn 으로써 10∼100㎍이 좋다)하여 원자흡광분광분석기로 파장 213.9㎚에서 흡광도를 측정한다. 동시에 표준아연액을 몇 단계로 일정량씩을 취하고 동일조작을 하여 흡광도를 측정하고 작성한 검량선에서 아연(Zn)의 량을 정량한다. 전 조작에서 공시험을 하고 결과를 보정한다.

(2) 유도결합플라즈마(I.C.P) 원자발광분광법

공시액을 건조여지(No.6)로 여과하여 여과액을 희석(1mL중에 Zn 으로써 10∼100㎍이 좋다)하여 유도결합플라즈마(I.C.P)의 발광분석장치에 흡입 분무시켜 발광광도를 측정한다.

동시에 표준아연액을 몇 단계로 정확히 취하고 공시액의 경우와 동일조건에서 조작하여 작성한 검량선에서 Zn의 양을 구한다.

계산식

아연함량(%)=[eqn: {측정값(mg/L)` TIMES `공시액(mL)` TIMES `희석배수} over {시료`무게(g) TIMES 1,000,000} `]×100

2) Zn의 킬레이트 화율

아연(Zn)의 킬레이트화율(%) = [eqn: (1`-` {(A-B)} over {A} )` TIMES `100]

A : 공시품 약 1g을 정확히 취하여 100ml 볼륨플라스크 넣은 후 증류수로 눈금가지 채운 후 진탕하여 아연 함량 측정, 이를 아연 전량(A)로 한다.

B : 공시품 약 1g을 정확히 취하여 100mL 볼륨플라스크에 넣은 후 증류수 80mL을 가하여 완전히 녹인 후 1N 수산화나트륨 용액 7mL을 가하여 진탕한 후 증류수를 사용하여 볼륨플라스크 눈금까지 채운 후 아연 함량측정, 이를 아연 B로 한다.

Ⅱ. 주성분에 “15. 황”을 아래와 같이 신설한다.

15. 황(S)

가. 적외선 흡수 검출법

1) 원리

무게를 측정한 시료는 고온(1,100~1,450℃)의 가열하여 산소와 결합한 형태로 산화되어 NDIR Cell에서 검출된다.

2) 장치

자동 유황 분석기

나. 분석기구 및 시약

1) 분석기구

가) 자동 유황분석기

2) 시약

가) 표준물질 : 황

나) 조연제

다) 흡습제

다. 시료 조제

1) 액상시료는 잘 흔들어 균질화 하고, 고상시료는 이물질을 제거 후 마쇄하여 사용한다

라. 분석방법

1) 표준물질 조제

가) 검량선 작성용 표준물질 0.1~0.3g을 tin boat에 평량 후 분석하여 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

2) 시료분석

가) 시료 0.1~0.3g을 tin boat에 평량한다. 연소가 오래걸리는 시료는 조연제를 넣어주며, 액상시료는 흡습제를 넣고 그 위에 시료를 평량한다. 평량한 tin boat를 분석기에 넣는다.

3) 기기분석

시료를 평량 후 자동 유황분석기에 넣어 산화시켜 얻어지는 결과값을 이용하여 정량한다

4) 정량방법

표준물질을 이용한 측정결과값으로 검량선식(y=ax+b)을 작성한다. 시료의 측정값과 검량선식을 활용하여 시료의 농도를 계산한다.

신·구조문 대비표

현 행	개 정 안
【별표 1】비료의 이화학적 검사방법 등	【별표 1】비료의 이화학적 검사방법 등
목 차 Ⅰ. (생략) Ⅱ. 주성분 1. ∼12. (생략) 12-1. <신설> 13.∼14. (생략) 15. <신설> Ⅲ.∼Ⅹ. (생략)	목 차 Ⅰ. (현행과 같음) Ⅱ. 주성분 1. ∼12. (현행과 같음) 12-1. 킬레이트아연 13.∼14. (현행과 같음) 15. 황 Ⅲ.∼Ⅹ. (현행과 같음)
Ⅰ. 공 시 품 1. (생략) Ⅱ. 주성분 1. ∼12. (생략)	Ⅰ. 공 시 품 1. (현행과 같음) Ⅱ. 주성분 1. ∼12. (현행과 같음)
12.-1. <신설>	12-1. 킬레이트아연
	가. 적용범위 본 분석법은 원자흡광분광법(AAS) 또는 유도결합플라즈마(이하 I.C.P라 한다.)발광분광법에 의한 킬레이트 아연(Zn) 정량 분석에 적용한다. 나. 시약의 조제 1) 표준아연 용액 표준시약 아연(Zn), 염산(1+3), 물, 아세톤으로 순차적으로 씻어내고, 즉시 (무수염화칼슘 또는 황산데시카타에서 24시간 이상 건조한 것) 1g을 1L 메스플라스크에 취하고, 염산 10mL를 가해 녹인 다음 방냉 후 눈금까지 물을 가해 표준 아연 원액을 조제한다(이 용액 1mL는 Zn으로써 1㎎을 함유한다). 사용할 때 이 원액의 일정량을 물로 정확히 1,000배로 희석하여 사용한다(이 용액 1mL는 Zn 용액으로서 1㎍을 함유한다.). (부 기) 아연 1,000mg/L의 저장용액을 직접 조제하지 않고 소급성이 확보된 ICP 등 기기 분석용 아연 1,000mg/L 표준용액을 구입하여 사용할 수 있다. 2) 1N 수산화나트륨액 NaOH 40g을 증류수에 녹여 1L로 하고 포리에치렌 병에 저장한다. 다. 공시액 조제 공시품 약 1g을 정확히 취하여 100mL 볼륨플라스크에 넣은 후 증류수 80mL을 가하여 완전히 녹인 후 1N 수산화나트륨 용액 7mL을 가하여 잘 흔들거나 진탕한 후 증류수를 사용하여 볼륨플라스크 눈금까지 채운다. (부기) 100% EDTA–Zn이 아닌 경우 흰색침전이 발생하는데, 이는 EDTA와 결합되지 않은 아연이 pH 8.5 이상인 알칼리 상태에서 착화합물이 형성되어 침전이 발생하는 것이다. (부기) EDTA-Zn이 아닌 100% “ZnSO4·7H2O”일 경우 물에 녹으면 황산화물로 인하여 산성으로 변하므로 pH 8.5 이상의 알칼리 상태로 만들기 위해서는 시료 약 1g에 100mL 정량 기준으로 1N 수산화나트륨 용액 7mL 정도가 소요된다. 따라서 원료의 상태에 따라 1N 수산화나트륨 용액의 투입량이 달라질 수 있으나 대부분 7mL 이상 투입하면 pH 8.5 이상의 알칼리 상태로 변한다. 그러나 필요시 pH를 확인한다. 라. 정량방법 1) EDTA – Zn 함량 (1) 원자흡광분광법 공시액을 건조여지(No.6)로 여과하여 여과액을 희석(1mL중에 Zn 으로써 10∼100㎍이 좋다)하여 원자흡광분광분석기로 파장 213.9㎚에서 흡광도를 측정한다. 동시에 표준아연액을 몇 단계로 일정량씩을 취하고 동일조작을 하여 흡광도를 측정하고 작성한 검량선에서 아연(Zn)의 량을 정량한다. 전 조작에서 공시험을 하고 결과를 보정한다. (2) 유도결합플라즈마(I.C.P) 원자발광분광법 공시액을 건조여지(No.6)로 여과하여 여과액을 희석(1mL중에 Zn 으로써 10∼100㎍이 좋다)하여 유도결합플라즈마(I.C.P)의 발광분석장치에 흡입 분무시켜 발광광도를 측정한다. 동시에 표준아연액을 몇 단계로 정확히 취하고 공시액의 경우와 동일조건에서 조작하여 작성한 검량선에서 Zn의 양을 구한다. 계산식 아연함량(%)=[eqn: {측정값(mg/L)` TIMES `공시액(mL)` TIMES `희석배수} over {시료`무게(g) TIMES 1,000,000} `]×100 2) Zn의 킬레이트 화율 아연(Zn)의 킬레이트화율(%) = [eqn: (1`-` {(A-B)} over {A} )` TIMES `100] A : 공시품 약 1g을 정확히 취하여 100ml 볼륨플라스크 넣은 후 증류수로 눈금가지 채운 후 진탕하여 아연 함량 측정, 이를 아연 전량(A)로 한다. B : 공시품 약 1g을 정확히 취하여 100mL 볼륨플라스크에 넣은 후 증류수 80mL을 가하여 완전히 녹인 후 1N 수산화나트륨 용액 7mL을 가하여 진탕한 후 증류수를 사용하여 볼륨플라스크 눈금까지 채운 후 아연 함량측정, 이를 아연 B로 한다.
13.∼14. (생략)	13.∼14. (현행과 같음)
15. <신설>	15. 황(S)
	가. 적외선 흡수 검출법 1) 원리 무게를 측정한 시료는 고온(1,100~1,450℃)의 가열하여 산소와 결합한 형태로 산화되어 NDIR Cell에서 검출된다. 2) 장치 자동 유황 분석기 나. 분석기구 및 시약 1) 분석기구 가) 자동 유황분석기 2) 시약 가) 표준물질 : 황 나) 조연제 다) 흡습제 다. 시료 조제 1) 액상시료는 잘 흔들어 균질화 하고, 고상시료는 이물질을 제거 후 마쇄하여 사용한다 라. 분석방법 1) 표준물질 조제 가) 검량선 작성용 표준물질 0.1~0.3g을 tin boat에 평량 후 분석하여 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 면적을 구하여 검량선을 작성한다. 2) 시료분석 가) 시료 0.1~0.3g을 tin boat에 평량한다. 연소가 오래걸리는 시료는 조연제를 넣어주며, 액상시료는 흡습제를 넣고 그 위에 시료를 평량한다. 평량한 tin boat를 분석기에 넣는다. 3) 기기분석 시료를 평량 후 자동 유황분석기에 넣어 산화시켜 얻어지는 결과값을 이용하여 정량한다 4) 정량방법 표준물질을 이용한 측정결과값으로 검량선식(y=ax+b)을 작성한다. 시료의 측정값과 검량선식을 활용하여 시료의 농도를 계산한다.
Ⅲ.∼Ⅹ. (생략)	Ⅲ.∼Ⅹ. (현행과 같음)